«Вещество и энергия» - Углеводы. Сохраним нашу природу. Зачем животные едят? Составьте пищевую сеть. Признаки живого организма. Семья синиц за лето съедает 35 тыс. гусениц. Кислород. Не нравилось старику, как ухала и вздыхала Сова. Гриф. Замолкнут сразу дятла стук И птичьи голоса. Составьте пищевую цепь. Трава. Жиры. Холоднокровные.
«Свойства живого вещества» - Рефлексия: Уровни организации жизни: Критерии жизни: Изучение новой темы. Почему существует множество понятий «ЖИЗНЬ», но нет ни одного краткого и общепринятого? Как проявляются свойства живого на различных уровнях организации? Выделите основные признаки понятия «Биологическая система». Организационный момент.
«Количество вещества» - Молярная масса численно равна относительной молекулярной массе вещества. Сколько структурных единиц содержится в 1 моле? Эпиграф. 1. В мерный цилиндр отмерьте 12 столовых ложек воды. Измеряется г\моль. Показывает массу в 1 моль вещества. Урок - исследование: «Количество вещества. Имеет числовое значение 6,02 · 1023.
«Вещество» - В настоящее время известно чуть более ста видов атомов. А если облаков нет, а светит Солнце? Сделайте соответствующие выводы. Проведение. По словарю найдите толкование понятия «экстракция». Аналогично (о с т о р о ж но!) проведите выпаривание 3–4 мл раствора сахара. На Земле с физическими веществами вы практически никогда не сталкиваетесь.
«Вещество в химии» - Газообразные вещества. Химические. Ацетон. Углекислый газ. Способность реагировать с другими веществами. Физические. Подберите нужное слово. Свойства веществ. Простые вещества. Жидкие вещества. Сложные вещества. Вода. Кислород. Сегодня мы начинаем изучать одну из самых древних из важных наук- химию.
«Классификация веществ» - Классификация веществ. Кислотным. Гидроксидом не является: Исключите лишнее по классификационной характеристике вещество. Массовые доли элементов в соединении равны: калия – 43,1%, хлора – 39,2%,кислорода – 17,7%. Простые вещества-металлы. Распределите вещества. Серебро. Металлы и неметаллы. Углерод.
Для полного удаления летучих веществ, получаемых в результате термического разложения, применяют прокаливание, которое можно проводить при помощи пламени газовой горелки, в муфельных или тигельных печах. Для прокаливания в пламени горелки вещество помещают в металлический или фарфоровый тигель. Затем его вставляют в фарфоровый треугольник так, чтобы он входил в треугольник на 2/3 своей высоты. Фарфоровый треугольник кладут на кольцо штатива. Прокаливание ведут в вытяжном шкафу.
Муфельные печи применяют для прокаливания веществ при повышенных температурах (до 1600 °С). В рабочем пространстве печи нельзя разливать реактивы. Раскаленные тигли извлекают из муфельной печи длинными тигельными щипцами.
Фильтрование
Это процесс движения через пористую перегородку жидкости или газа, который сопровождается осаждением на пористой перегородке взвешенных в них твердых
частиц. Эффективность процесса фильтрования оценивается скоростью и полнотой отделения твердых частиц от жидкости или газа. На него оказывают влияние: вязкость (легче фильтруются жидкости, имеющие малую вязкость), температура (чем выше температура, тем легче фильтруется раствор, так как вязкость жидкости уменьшается при нагревании), давление (чем больше разность давлений по обе стороны фильтра, тем выше скорость фильтрования), размер и характер частиц твердого вещества (чем больше размер частиц по сравнению с размером пор фильтра, тем быстрее и легче идет фильтрование).
В качестве фильтрующих материалов применяют различные органические и неорганические вещества. Необходимо помнить, что для фильтрования нельзя использовать материалы, каким-либо образом взаимодействующие с фильтруемой жидкостью. Например, щелочи, особенно концентрированные, нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла и других материалов, содержащих диоксид кремния, так как SiO 2 растворяется в щелочах. Фильтрующие материалы могут быть: волокнистыми (вата, шерсть, различные ткани, синтетические волокна), зернистыми (кварцевый песок), пористыми (бумага, керамика). Выбор фильтрующего материала зависит от требований к чистоте раствора, а также от его свойств.
Фильтрование можно проводить различными способами: в обычных условиях, при нагревании, под вакуумом. При обычных условиях для фильтрования применяют стеклянные воронки. Внутрь воронки помещают какой-либо фильтрующий материал, например вату, фильтровальную бумагу. Из фильтровальной бумаги делают простые или складчатые фильтры.
Для приготовления простого фильтра берут лист фильтровальной бумаги квадратной формы. Складывают сначала вдвое, затем еще раз, как показано на рисунке а:
Получается уменьшенный в 4 раза квадрат. Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге. Отделяют пальцем один слой бумаги от трех остальных и расправляют.
Для приготовления складчатого фильтра поступают вначале так же, как при изготовлении простого, затем складывают его пополам и каждую половину сгибают несколько раз в одну и другую сторону подобно гармошке (рис. б). Верхний край фильтра не должен доходить до края воронки на 5 мм. Правильно уложенный в воронку фильтр смачивают фильтруемой жидкостью или дистиллированной водой.
При фильтровании
воронку укрепляют на кольце штативе.
Кончик воронки должен касаться стенки
сосуда для фильтрата.
Жидкость сливают по стеклянной палочке, прижав ее к стенке воронки. Если требуется отфильтровать горячий раствор, то применяют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом.
Фильтрование
при пониженном давлении (под вакуумом)
позволяет достигнуть более полного
отделения твердого вещества от
ж
идкости
и увеличить скорость процесса. Для этого
собирают прибор, состоящий из устройства
для фильтрования - воронка Бюхнера (1),
соединенная с колбой Бунзена (2), колба
Бюхнера посредством резинового шланга
подсоединяется к насосу. Размер воронки
Бюхнера должен соответствовать массе
осадка, но не жидкости. На сетчатое дно
воронки Бюхнера кладут два кружочка
фильтровальной бумаги, смачивают их
дистиллированной водой, присоединяют
прибор к насосу, добившись плотного
прилегания фильтра к сетке воронки.
Начинают процесс фильтрования. Сначала
сливают большую часть жидкости на
фильтр, затем оставшуюся жидкость
взбалтывают с осадком и выливают смесь
в воронку. При фильтровании осадок не
должен переполнять воронку, а фильтрат
в колбе Бунзена не должен доходить
до отростка, соединяющего колбу с
предохранительной склянкой. По
окончании фильтрования сначала отключают
насос, затем воронку вынимают из колбы,
выбирают осадок на лист фильтровальной
бумаги.
Высушивание осадка. Осадок высушивают вместе с фильтром. Воронку с осадком накрывают листком влажной фильтровальной бумаги. Ее края плотно прижимают к наружной поверхности воронки, лишнюю бумагу удаляют. Получается бумажная крышечка, плотно сидящая на воронке и защищающая осадок от пыли.
После этого воронку с осадком следует поместить на 20—30 мин в сушильный шкаф, имеющий полки с круглыми отверстиями. В одно из них и вставляют воронку. Температуру в шкафу поддерживают не выше 90—105° С — при более сильном нагреве фильтр обугливается и распадается.
Прокаливают осадки в фарфоровых тиглях различных размеров. Прежде чем приступить к прокаливанию, необходимо узнать массу пустого тигля. Для этого тигель предварительно прокаливают до постоянной массы, т. е. до тех пор, пока масса его перестанет изменяться. Прокаливают тигли в электрической муфельной печи, в тигельной печи или на газовой горелке, но обязательно при тех же температурных условиях, при которых предполагается прокаливать осадок. О температуре прокаливания ориентировочно судят по цвету каления муфельной (тигельной) печи:
| Начало темно-красного каления................................. | ~525°С |
| Темно-красное каление................................................. | -7000C |
| Светло-красное каление................................................ | -900 - 10000C |
| Светло-оранжевое каление.......................................... | ~1200°С |
| Белое каление.............................................................. | -13000C |
| Ослепительно-белое каление....................................... | -1400 - 15000C |
Предназначенный для прокаливания тигель берут тигельными щипцами за край и помещают в муфельную печь. После 25—30 мин прокаливания его вынимают из печи, дают остыть на листе асбеста (или на гранитной плитке) и переносят в эксикатор. Последний закрывают крышкой не сразу, а спустя 1—2 мин; иначе при охлаждении в эксикаторе создается разрежение и крышку будет трудно открыть. Затем эксикатор относят в весовую комнату и оставляют на 15—20 мин, чтобы тигель принял температуру весов.
Взвесив тигель на аналитических весах, его снова прокаливают 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и повторяют взвешивание. Если результат последнего взвешивания будет отличаться от предыдущего не более чем на ±0,0002 г, считают, что тигель доведен для постоянной массы, т. е. подготовлен для прокаливания осадка. В противном случае тигель прокаливают, охлаждают и взвешивают еще раз. Результаты всех взвешиваний непременно записывают в лабораторный журнал.
Прокаливание осадка. Кристаллизационная, или конституционная вода, которую может содержать даже высушенный осадок, должна быть полностью удалена путем прокаливания. Кроме того, при прокаливании нередко происходит химическое разложение вещества. Например, оксалат кальция CaC2О4.Н2О, получаемый при осаждении ионов Са2+ оксалатом аммония, уже при высушивании теряет кристаллизационную воду:
CaC2O4 . H2O → CaC2O4 + H2O
При слабом прокаливании он выделяет окись углерода и превращается в карбонат кальция:
CaC2O4 → СО2 + СаСО3
Наконец, при сильном прокаливании карбонат кальция разлагается с образованием двуокиси углерода и окиси кальция:
CaCO3 → CaO + CO2
По массе окиси кальция и вычисляют результат определения. Температура и продолжительность прокаливания осадков могут быть различны.
В самой технике прокаливания различают два случая.
1. Прокаливание осадка без отделения фильтра. Этот способ используют, когда прокаливаемый осадок не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра. Так, без удаления фильтра прокаливают осадки оксидов Al2O3, CaO и некоторые другие.
Фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, ставят на глянцевую (лучше черную) бумагу. Осторожно извлекают из воронки высушенный фильтр с осадком и, держа над тиглем, свертывают. После этого аккуратно укладывают его в тигель. Если при внимательном осмотре на воронке обнаруживают следы осадка, то тщательно вытирают внутреннюю поверхность ее кусочком беззольного фильтра, который помещают в тот же тигель. Наконец, крупинки осадка, просыпавшиеся на бумагу при свертывании фильтра, также стряхивают в тигель. Затем ставят тигель на электрическую плитку и осторожно озоляют (сжигают) фильтр. Иногда вместо этого тигель вставляют в фарфоровый треугольник на кольце штатива и нагревают на небольшом пламени горелки. Желательно, чтобы фильтр медленно обуглился и истлел, не вспыхивая, так как горение приводит к потере мельчайших частиц осадка. Если он все-таки загорится, то пламя ни в коем случае не задувают, а только перестают нагревать и ждут, когда горение прекратится.
Закончив озоление фильтра, переносят тигель в муфельную печь и прокаливают 25—30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе, взвешивают и записывают значение его массы в лабораторный журнал. Повторяют прокаливание (15—20 мин), охлаждение и взвешивание до тех пор, пока не будет достигнута постоянная масса тигля с осадком.
2. Прокаливание осадка с отделением фильтра. К этому способу прибегают, когда осадок при обугливании фильтра может химически взаимодействовать с углеродом (восстанавливаться). Например, осадок хлорида серебра AgCl восстанавливается углеродом до свободного серебра; прокаливать его вместе с фильтром нельзя.
Хорошо высушенный осадок возможно полнее высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают химическим стаканом (или опрокинутой воронкой), чтобы предотвратить потери. Фильтр с оставшимися на нем частицами осадка укладывают в тигель (доведенный до постоянной массы), сжигают и прокаливают. К прокаленному остатку в том же тигле присоединяют ранее отделенный осадок. После этого, как обычно, содержимое тигля прокаливают до постоянной массы.
Если осадок отфильтровывают с помощью стеклянного тигля, то вместо прокаливания прибегают к высушиванию до постоянной массы. Разумеется, фильтрующий тигель должен быть предварительно доведен до постоянной массы при той же температуре.
Если в ходе анализа будет допущена непоправимая ошибка (например, потеряна часть осадка, пролита часть раствора с осадком и т. п.), то определение следует начать снова, не расходуя время на получение заведомо неверного результата.
Взвешивание
Взвешивание производят на аналитических весах с точностью до 10-6 г. (ВЛР 200)
Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры (выше 400° С) с целью: а) освобождения от летучих примесей; б) достижения постоянной массы; в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах; г) озоления после предварительного сжигания -органических веществ. Нагревание до высокой температуры проводят в печах (муфельных или тигельных). Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаСl2*бН2О, Na2SO4*10H2О и др., с целью обезвоживания. Прокаливание обычно ведут на газовых плитках, вещество помещают на стальные сковороды. Если нельзя допускать загрязнения препарата железом, то прокаливать нужно в шамотных тарелках или сковородах. Никогда не нужно помещать на сковороду большое количество соли, так как при обезвоживании соль разлетается, что вызывает значительные ее потери.
Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом или шамотном тигле, то тигель нагревают постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя понемногу увеличивают. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.
Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции: азотная кислота - 1 объем и соляная кислота - 3 объема. Иногда загрязненные тиглн обрабатывают или концентрированным раствором KHSO4 при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-" нибудь неответственных работ.
В практике аналитических работ", когда приходится прокаливать окислы металлов, например РегОз, нужно заботиться о том, чтобы пламя горелки не соприкасалось с прокаливаемым веществом (во избежание восстановления) . В таких случаях применяют платиновые пластинки с отверстием в центре, в которое вставляют тигель. . Эти пластинки можно укрепить в асбестовом картоне. Вместо платины можно применять также не окисляющиеся и не разрушающиеся при прокаливании глиняные или шамотные пластинки с круглым отверстием в центре.
При прокаливании осадка в тигле Гуча последний вставляют в обыкновенный, несколько больших размеров фарфоровый тигель так, чтобы стенки обоих тиглей не соприкасались. Для этого тигель Гуча обвертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в предохранительный тигель так, чтобы расстояние между дном того и другого равнялось нескольким миллиметрам. Сначала все вместе высушивают при 100° С, затем тигель Гуча вынимают, а предохранительный тигель вместе с асбестовым кольцом перед первым употреблением сильно прокаливают.
Очень осторожного обращения требуют платиновые тигли, которые неопытные работники часто прожигают. Во избежание этого нагревание платиновой посуды на " голом пламени нужно вести так, чтобы внутренний конус пламени горелки не касался платины. При соприкосновении же этого конуса с платиной образуется карбид платины. Сильные разрушения платины происходят при температуре, близкой к ее температуре плавления.
Незначительные разрушения поверхности устраняют путем накаливания в окислительной среде. Сильно поврежденный тигель вместе с образовавшимся порошком карбида платины (который обязательно следует собирать) сдают для переплавки.
Если платиновый тигель загрязнился, его следует очистить, нагревая в нем чистую азотпую кислоту (без следов соляной кислоты). Если это не помогает, в тигле плавят KHSO4 или NaHS04. Когда и этим не достигают цели, стенки тигля протирают тончайшим кварцевым (белым) песком или тонким наждаком (№ ООО).
Очень удобны кварцевые тигли, обладающие многими ценными свойствами, как-то: большая термическая прочность, химическая индиферентность к большинству веществ и пр. Однако нужно помнить, что кварц сплавляется с щелочами или щелочными солями.
В некоторых случаях прокаливание или нагревание необходимо проводить или в окислительной, или в восстановительной, или в нейтральной среде. Чаще всего для этих целей применяют трубчатые либо специальные печи, через которые во время прокаливания пропускают соответствующий газ из баллона. Для создания окислительной среды пропускают кислород, для создания восстановительной среды - водород или окись углерода. Нейтральную атмосферу создают пропусканием аргона
Рис. 231. Разъемная печь для нагревания до высокой температуры .
и иногда азота. При решении вопроса, какой газ следует применять в каждом отдельном случае, нужно знать, не будет ли выбранный газ при высокой температуре реагировать с данным веществом. Даже такой казалось бы инертный газ, как азот, в известных условиях может образовывать соединения типа нитридов.
Для прокаливания при помощи газовых горелок очень удобна разъемная печь (рис. 231). Ее изготовляют из двух шамотных или диатомитовых кирпичей, выдалбливая в них одинакового размера выемки так, чтобы при наложении кирпичей друг иа друга внутри образовалась камера. В центре верхнего кирпича просверливают отверстие диаметром 15 мм, а в центре нижнего - 25 мм. В плоскости касания кирпичей делают желобки для укрепления фарфорового треугольника, в который ставят тигель.
Нагревая эту печь горелкой Теклю или Меккера, можно достичь температуры до 1100° С. Температуру регулируют, изменяя расстояние печи от горелки.
Когда прокаливать в платиновом тигле нельзя, можно применять так называемые «содовые» тигли. Тонко, измельченный и предварительно прокаленный углекислый натрий насыпают в фарфоровый тигель, например № 4, до половины его высоты. Затем тигель меньшего размера вдавливают в соль.
Рис. 232 Формование содовых тиглей
Помещают на ночь в выключенную после нагревания муфельную печь. К утру содовый тигель готов и в нем можно проводить щелочное плавление, например некоторых руд или минералов. Na2CO3 плавится при температуре 870° С; следовательно, «содовый» тигель можно нагревать до 600° С.
